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  수분을 건조 시켜 고형분 함량을 측정하는 방법에 관한 질문.
  글쓴이 : xinx   고유ID : xinx     날짜 : 07-08-06 16:10     조회 : 17697    
물이외의 성분은 전량 고형분인 혼합물을 오븐에 건조시켜 고형분 함량을 측정하는데에 있어서.
 
통상적으로 110도C에서 2시간 건조시킨후 건조전 질량과 건조후 질량을비교하여 측정하고 있습니다.
 
 
주위에서 찾아보니 감압 오븐에서 65도C 로 건조시키는 방법도 있는 것 같고.
 
여러가지 수분측정법이 있는 것 같은데.
 
수분측정에 관한 '규격화된 공정'이있는지(몇도에서 몇시간 노출시키는가 등).
다른 수분 측정 방법은 어떤 것들이 있는지
 
궁금하여 질문 올립니다.
 
감사합니다.

스테파노 Stefano   07-08-06 20:38
(1) 수분 측정 방법은 분석대상 물질의 종류, 형태 등에 따라 제각각 달라집니다.

(2) 대기압 상태에서 물이 증발되는 온도 부근에서 건조하여 분석하는 방법은 대개 105~120도 정도의 온도에서 일정시간 건조시킨 다음 질량차(감량)를 건조 후 중량으로 나눈 값으로 나타내는 방법입니다.

수분함량 (Dry Basis), w% Dry Basis= (건조전 질량 - 건조후 질량)/(건조후 질량)x (100 w%)......(1)

건조후 중량으로 나타내는 이유는 가급적 순수한 물질의 양을 기준으로 하기 위함입니다.
이에 반하여 건조전의 질량을 기준으로 한 수분의 함량은 다음 수식으로 계산합니다.

수분함량(Wet Basis), w% Wet Basis =(건조전 질량 - 건조후 질량)/(건조전 질량)x (100 w%)......(2)

(3) 건조온도에서 물질의 변질이 염려되는 것은 감압하여 낮은온도에서 건조하고, 변질우려가 없는 경우에는 건조시간을 단축시키기 위하여 보다 높은 온도에서 건조해도 됩니다.

결정수가 포함되어 있는 물질이 경우 결정수가 분해되어 나오지 않는 온도 이하에서 건조시켜 수분함량을 측정합니다.
결정수는 제품 표면에 묻어있는 수분이 아니고 분자구조식에 일정한 수효의 물분자가 들어있는 수분을 말합니다.
온도를 높여 150~400 도 정도 올리면서 분석하면 결정수 조차 분리되어 나오는 수도 있기 때문에 그 물질의 근본적 성질을 알지 못하면 수분함량 분석방법도 결정할 수가 없습니다 . 

(4) 분석방법의 탑색
물질의 구조가 변하는가 그렇지 않는가는 간단히 TGA(Thermal Gravimetry Analysis)방법을 사용하여 알아볼 수 있습니다.  이 분석방법은 물질의 온도를 올려가면서 질량 및 에너지를 측정할 때 어느 특정온도에서 에너지흡수 혹은 질량 감소 등의 변화가 크게 일어나고 있다면 상변화 혹은 결정구조의 변화 등의 물성이 달라 졌다고 볼 수 있습니다.

분석방법이 정해지지 않은 물질의 경우, TGA 분석을 통하여 최대허용온도를 정할 수 있습니다. 즉, TGA 상에서 변곡점이나 Peak가 나타나지 않는다면 그 특정온도 영역 이내에서 물질의 성질이 달라지지 않고 간주할 수 있으며 그 영역 내에서 수분분석을 하면 됩니다.  (그러나 일반적인 수분분석에서도 그렇듯이 이 경우에도 표면에 묻어있는 수분의 측정에는 사용할 수는 없습니다.)

(4) 결국 어느 물질이냐에 따라 수분함량 분석방법이 달라지게 되는데 참고로... 아래의 싸이트에서
KS 표준에 각종 제품에 따라 수분 함량 분석방법을 찾아볼 수 있습니다.

http://standard.ats.go.kr/code02/user/0B/03/SerKS_List.asp

마찬가지로 ASTM, KIS, ISO  등의 수분함량 분석법도 찾아 볼 수 있을 것입니다.
xinx xinx   07-08-07 18:35
정확한 답변 감사 드립니다 많은 도움이 되었습니다.
   

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